Современные методики тестирования безопасности и эффективности зубной пасты.
Статья опубликована в журнале «Сырье и Упаковка» №7(205)
Безопасность – одна из базовых потребностей человека, и это касается всех аспектов его повседневной жизни. В результате такого рутинного процесса, как чистка зубов, мы хотим избежать не только заболеваний ротовой полости, но и негативных последствий самой чистки.
В представление потребителей степень эффективности очистки должна быть высокой, а уровень абразивности – безопасным, то есть достаточно низким.
Абразивные частицы механически удаляют зубной налет и степень воздействия частиц необходимо регулировать . Износ может привести к повреждению зубной эмали, которая не восстанавливается. Это повреждение более заметно и выражено в мягких тканях дентина. Абразивный эффект, влияющий на зубной дентин, зависит от твердости, количества и размера частиц абразивной добавки, которую содержит паста (к числу подобных добавок относятся, в частности, диоксид кремния, карбонат кальция, оксид алюминия, и др. компоненты).
Во всем мире для оценки безопасности зубной пасты используют международный стандарт ISO 11609 «Dentistry - Toothpastes - Requirements, test methods and marking» - на него ссылается современный ГОСТ 7983-2016 «Пасты зубные. Общие технические условия». В стандарт ISO 11609 входят два Приложения A и Б, подробно описывающие методики оценки абразивности зубной пасты.
Приложение А разъясняет метод измерения показателя стираемости зубной эмали -RDA (Radioactive Dentin Abrasion). Промышленный стандартный тест для оценки абразивности проводится только в двух Университетах штата Миссури и Индианы, США. Согласно этому методу, радиоактивно обработанные частицы дентина чистят пастой или суспензией диоксида кремния, затем радиоактивное вещество собирается в суспензии и измеряется при помощи детектора радиоактивности, сцинтилляционного счетчика (рис.1). На основании этого метода разработана шкала абразивности по отношению к стандартному кальция пирофосфату.
Рис.1 Сцинтилляционный счетчик, модель TRI-CARB 1900TR
Согласно принятому стандарту ISO11609, зубные пасты, абразивность (RDA) которых менее 250, признаются безопасными для постоянного применения человеком в течение всей жизни. Существующее ограничение главным образом определяет количество абразива, которое может быть использовано в зубной пасте.
Предельно допустимые значения индекса RDA зубных паст, в соответствии с ISO 11609, предназначенных для различных социально-возрастных групп, выглядит следующим образом:
-Пасты для регулярного использования RDA < 100-120
-Пасты для чувствительных зубов RDA <80
-Пасты для детей RDA 20–50
-Отбеливающие пасты для ежедневного применения RDA 100-150
-Пасты с повышенным коэффициентом RDA, более 150-200 (лечебно-профилактические пасты), их рекомендуется использовать только 1-3 раза в неделю.
Значения RDA зубных паст, в состав которых входят различные абразивы:
-карбонат кальция - 60-250
-диоксид кремния - 10 - 150
-оксид алюминия - 120 - 150
В 2010 году в Приложение Б международного стандарта ISO 11609 –был введен новый параметр для контроля абразивности – профилометрия(PE). Измерение параметра основано на методе осевого хроматизма. Неорганическую суспензию наносят на поверхность щетки - перед истиранием перспекса. Пластиковые пластины истираются с помощью механического устройства - щёток Oral B P40 (они также используются Университетом в Индиане при определении показателя абразивности RDA)- 300 движений щетки "вперед-назад" за 300 секунд, соответствует 15 дням обычного очищения щеткой. Истертые пластины анализируют на профилометре Nanovea ST400(рис.2). Данный метод позволяет наглядно продемонстрировать профиль истирания дентина при использовании различных абразивов.
Рис.2 Профилометр, модель Nanovea ST400
На рис.3 видна четкая разница между истертыми зонами при применении оксида алюминия и неистертыми, при применении мягкого усилителя очищающей способности Sorbosil AC23 (диоксид кремния). По данным профилям легко определяются шероховатость поверхности и размер распределения пиков и углублений. До введения метода PE по получаемым данным теста RDA, было невозможно оценить глубину и профиль царапин. Допускалась ситуация, что при низких численных значениях RDA, наличие всего нескольких глубоких царапин ставила под сомнение безопасность использования зубной пасты.
Оксид алюминия
Sorbosil AC23 (диоксид кремния)
Рис.3
В Приложении A и Б ISO 11609 указаны два эквивалентных метода - RDA и профилометрия. Стандарт ISO действует с 1975 года, в нем используется облучение зубов, и он требует обращения с радиоактивными отходами, что недоступно в большинстве стран. Метод профилометрии позволяет оценить абразивность без использования радиоактивных веществ. При введении в ISO профилометрии было проведено множество исследований для сравнения метода профилометрии и обычного теста RDA . Но только к 2015 году ученые из США предложили комитету проект поправки к действующему стандарту ISO 11609. В ходе исследований, в США были изучены многочисленные экспериментальные параметры, влияющие на воспроизводимость и точность методов. Эти исследования завершились успешно, тесты показали линейную корреляцию между методами RDA и профилометрии. Данную зависимость было решено отобразить в новом параметре -RDA-PE. Никаких существенных изменений в стандарте не планируется, но предел безопасной абразивности было решено увеличить до 250, вследствие корреляции RDA-PE. Ранее максимальный допустимый предел истирания равнялся 200 (рис.4). Для успешного внедрения нового метода и обеспечения качества результатов и их воспроизводимости, будут предложены незначительные поправки к Приложению Б.
Рис.4 Разработка общих стандартов абразивности для методов RDA и RDA-PE
Для оценки эффективности очищения (основного свойства зубной пасты) на данный момент всемирно признан промышленный стандарт, одобренный ADA (Американская ассоциация стоматологов)- коэффициент PCR(Pellicle Cleaning Ratio), демонстрирующий эффективность использования зубной пасты. При исследовании используют резцы быка, сточенные до размера образца лабиальной эмали приблизительно 10 X 10 мм. Затем поверхность зуба шлифуют и полируют для ускорения процесса образования пятен и прилипания загрязнения. Образцы помещают в термостат при 37°C, затем попеременно подвергают воздействию воздуха и специального раствора, состоящего из трипсинового соевого бульона, чая, кофе, муцина, FeCl3 и Sarcina lutea. Образцы помещают на механическую машину V-8, и происходит очистка при помощи мягких нейлоновых зубных щеток (Oral-B 40). Образцы очищают в результате 800 движений щетки(4 1/2 минуты). Количество не очищенных пятен in vitro определяют фотометрическим способом (Спектрофотометр, модель CM2600d) (рис. 5). Используя только значение L по шкале L*a*b(рис.6).
Коэффициент рассчитывают, как отношение полученного результата по очищению пятен к «стандартному» результату очищения-с помощью пирофосфата. Высокая степень очистки определяется уровнем PCR > 90.
Рис.5 Спектрофотометр, модель CM2600d Рис.6 Система L*a*b
Абразивность и эффективное очищение зубной пасты - основные параметры, при разработке и выпуске новых продуктов на потребительский рынок. Но наличие лишь двух Университетов проводящих выше описанные тесты и высокая стоимость побудила специалистов к разработке альтернативных методик оценки.
Компания PQ Corporation - производитель диоксидов кремния для зубных паст постоянно ведет разработки новых продуктов, и осуществляет жесткий производственный контроль, что потребовало от разработчиков ввести собственные альтернативные методы оценки абразивов и зубных паст. Тесты, проводимые в исследовательской лаборатории PQ Corporation, позволяют определить реалистичные показатели очищения(тест FT) и истирания эмали(тест PAV). Тесты менее трудоемкие, чем те, которые осуществляются в Миссури или Индиане, США. Это позволяет существенно сэкономить время и деньги на тестирование образцов.
Очищающая способность определяется по степени удаления химического пятна (FT) с гидроксиапатитных дисков. Диски окрашивают вручную таннатом железа и оценивают диски с помощью спектрофотометра до и после контакта с суспензией зубной пасты и очищением ее щеткой за определенное количество движений. Оценка основана, как в тесте PCR на системе L*a*b. Показатель удаления пятна (очищение) выражается в % детергентности (%D -способность диспергерировать и удерживать частицы отложений во взвешенном состоянии) и высчитывается, как результат сравнения изменений показателей L (до и после очистки) с контрольным диском.
Абразивность зубных паст оценивается специалистами PQ Corporation по показателю истирания оптически прозрачной акриловой пластины - перспекса (PAV). При этом исследовании, суспензия зубной пасты наносится на пластину (перспекс). По пластине проводят щетиной зубной щетки 300 раз. Пластину моют и фиксируют отличие отражательной способности пластины до и после обработки. Степень истирания выражается через разницу показателя отражательной способности. Чем выше абразивность образца, тем больше эта разница и тем выше PAV.
PQ Corporation тесно сотрудничает с производителями зубных паст, регулярно тестирует разрабатываемые продукты своих клиентов на эффективность и безопасность по собственным альтернативным методикам. Такой тандем привел к росту спроса российских зубных паст не только на территории России, но и на мировом рынке.
Источники:
